Определение массовой доли оксида кальция и углекислого кальция.

3.2. Определение массовой доли оксида кальция и углекислого кальция.

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы молярной концентрации с (НСl) = 1 моль/дм³ (1 н.) и с (НСl) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

пипетка 2(3)-2-5 или 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

ступка 3 по ГОСТ 9147.

3.2.2. Около 1,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в сухую фарфоровую ступку, осторожно смачивают 5 см³ воды и титруют из бюретки в ступке в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина раствором соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и продолжают титрование раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до перехода желтой окраски раствора в розовую.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю оксида кальция (X)в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см³;

т - масса навески препарата, г;

0,02804 - масса оксида кальция, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм³, г.

Массовую долю углекислого кальция (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, см³;

т - масса навески препарата, г;

0,005004 - масса углекислого кальция, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа оксида кальция и углекислого кальция принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при определении оксида кальция и ±0,2 % при определении углекислого кальция при доверительной вероятности Р = 0,95.

Источник: ГОСТ 8677-76: Кальций оксид. Технические условия оригинал документа